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食品中農(nóng)藥殘留應(yīng)如何檢測(cè),樣品處理技術(shù)1.食品中農(nóng)藥殘留提取方法食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中,根據(jù)樣品不同采用的提取方法有:浸漬法、漂洗法、振蕩法、消化法、超聲波萃取法、-索氏提取法及高速均質(zhì)法等。浸漬法、漂洗法、振蕩法樣品處理時(shí)間較長(zhǎng),且回收率相對(duì)不高,已不太常用。消化法需加入消化劑并加熱處理,易使部分農(nóng)藥分解,故不常用。
索氏提取法:為經(jīng)典提取方法,其方法是將破碎樣品預(yù)先包好放入索氏提取器中,在圓底燒瓶中加入提取劑(有機(jī)溶劑),加熱使索氏提取劑揮發(fā)并在索氏提取中冷凝下來(lái),浸泡提取樣品,使其農(nóng)藥殘留物等浸出。當(dāng)提取液達(dá)到一定高度自動(dòng)流回到圓底燒瓶中,如此連續(xù)提取數(shù)小時(shí),提取效果好,是上的標(biāo)準(zhǔn)方法。但樣品處理時(shí)間太長(zhǎng),干擾物質(zhì)較多,不適用于多殘留快速檢測(cè)。超聲波提取法,將樣品粉碎后加入提取劑,在超聲波儀上提取5min~15min。該方法具有提取效果好,時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn),已普遍采用。農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀高速均質(zhì)提取法:將切碎的樣品加入提取劑在高速均質(zhì)機(jī)上均質(zhì)數(shù)分鐘,在樣品極細(xì)顆粒狀態(tài)下萃取農(nóng)藥殘留。此方法簡(jiǎn)便、快速且提取效果好,為美國(guó)、歐洲及我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)普遍采用的方法。提取液凈化方法常用凈化方法有:液-液分配法、吸附柱層析法、磺化法、凝結(jié)沉淀法、冷凍法、固相萃取凈化法、凝膠色譜凈化法等。固相萃取凈化技術(shù)(SPE):通過(guò)流動(dòng)相中樣品的不同組分在固定相上吸附能力的不同有選擇地將農(nóng)藥殘留物吸附,然后再選擇適當(dāng)溶劑將其洗脫,從而達(dá)到提取、凈化的目的。它可以將樣品萃取、凈化,而且可以將所需樣濃縮。因此更適用于微量、痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。凝膠滲透色譜純化系統(tǒng)(GPC):適用于凈化大分子物質(zhì)。GPC凈化系統(tǒng)主要用于水果、奶類(lèi)、蔬菜、糧食、肉類(lèi)、茶葉、煙草、食用油的農(nóng)殘樣品處理凈化。
食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法1.食品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法(1)免疫檢測(cè)技術(shù)用于農(nóng)藥殘留的免疫檢測(cè)技術(shù)有放射免疫分析(RIA)和酶免疫分析(EIA)兩種。兩種技術(shù)基本原理相同,即抗原與抗體反應(yīng)形成抗原抗體復(fù)合物。RIA技術(shù)以放射性同位素作指示劑,然后用γ射線探測(cè)儀或閃爍計(jì)數(shù)器測(cè)定γ射線或β射線的放射強(qiáng)度。而在EIA技術(shù)中,用生物酶作標(biāo)記物。酶與底物發(fā)生特異性反應(yīng),生成的產(chǎn)物與另一種物質(zhì)產(chǎn)生顏色反應(yīng)或使紫外吸光值發(fā)生改變,用分光光度計(jì)測(cè)定底物液吸光值變化推算出被測(cè)物濃度。RIA由于使用放射性物質(zhì),檢測(cè)設(shè)備昂貴且需要防輻射設(shè)備,并且需要**技術(shù)人員操作,應(yīng)用前景受到一定限制。EIA技術(shù)相對(duì)RIA技術(shù)具有靈敏度高,特異性強(qiáng),成本低,簡(jiǎn)便快捷,自動(dòng)化程度高,檢測(cè)方法多樣并且安全等優(yōu)點(diǎn)。EIA技術(shù),尤其是酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)(ELISA),已成為目前使用普及的免疫分析技術(shù)。
我國(guó)20世紀(jì)90年代開(kāi)始農(nóng)藥免疫檢測(cè)技術(shù)研究,主要是ELISA方法。目前我國(guó)學(xué)者在這領(lǐng)域仍處于摸索階段,在分子農(nóng)藥與載體蛋白的聯(lián)結(jié),抗體的制備,ELISA檢測(cè)條件摸索和試劑盒研制等方面與國(guó)外比還有很大差距。目前國(guó)外已研制出幾十種農(nóng)藥的酶免檢測(cè)試劑盒,包括有機(jī)磷、氨基甲酸酯類(lèi)、硫化氨基甲酸酯、有機(jī)氯類(lèi)、三嗪類(lèi)、酰胺類(lèi)等。酶化學(xué)法20世紀(jì)90年代,我國(guó)學(xué)者將醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)血液中膽堿酯酶檢測(cè)原理應(yīng)用于農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)。目前有速測(cè)卡法和酶抑制率法。酶化學(xué)法優(yōu)點(diǎn)是投資少,速度快,操作簡(jiǎn)便。其缺點(diǎn)是定量不夠準(zhǔn)確,只能測(cè)出總量,不能檢出具體農(nóng)藥品種。因此酶化學(xué)法適用于批發(fā)市場(chǎng)篩選抽查,生產(chǎn)基地自查,也適用于大型儀器檢出前粗選。我國(guó)蔬菜、水果不得檢出的農(nóng)藥品種,幾乎都是高毒、高殘留的有機(jī)磷類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑。因此酶化學(xué)法對(duì)快速檢測(cè)蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留,初步判斷其質(zhì)量安全狀況,防止因食用蔬菜、水果而發(fā)生農(nóng)藥急性中毒具有一定意義。2001年農(nóng)藥殘留速測(cè)卡法和酶抑制率法被制定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法。速測(cè)卡法基本原理:膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯水解為乙酸與靛酚(呈藍(lán)色),而有機(jī)磷、氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥可抑制膽堿酯酶的活性,使催化水解,變色過(guò)程發(fā)生改變。由此推斷蔬菜中是否含此類(lèi)農(nóng)藥。檢測(cè):選取有代表性樣品,剪切成1cm見(jiàn)方碎片。取5g放入帶蓋瓶中,加入10ml緩沖液,振搖50次,靜置2min,取速測(cè)卡,白色要片沾取提取液,放置10min以上,將卡對(duì)折,用手捏3min,使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng)。白色藥片不變色或略有藍(lán)色,均為陽(yáng)性,變?yōu)樯钏{(lán)或與空白對(duì)照卡相同為陰性。
酶抑制率法(分光光度法)基本原理:膽堿酯酶可使乙酰膽堿水解生成膽堿和乙酸,水解產(chǎn)物與顯色指示劑作用使溶液顯色。有機(jī)磷及氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥可以抑制膽堿酯酶活性。如果膽堿酯酶活性被*抑制則不能使乙酰膽堿水解,不能與顯色劑作用,溶液為無(wú)色;如果活性部分被抑制,乙酰膽堿部分,溶液顏色比空白溶液淺。用分光光度計(jì)在一定波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度的變化算出酶抑制率,從而推算出農(nóng)藥殘留含量。抑制率用式(1)表示:I=(A0-At)/A0×100%(1)式中:I——抑制率;A0——正常值(空白值)吸光度;At——樣品溶液吸光度。目前采用的酶有乙酰膽堿酯酶和丁酰膽堿酯酶。底物有乙酰膽堿、丁酰膽堿、氯代乙酰膽堿及硫代乙酰膽堿等,顯色劑一般采用5,5’-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)。氣象色譜法(GC)氣象色譜法具有選擇性高,分離效果好,高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),是目前采用多的方法,約占文獻(xiàn)報(bào)道檢測(cè)方法70%以上我國(guó)農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)80%以上為氣相法,氣相色譜用于農(nóng)藥殘留分析的檢測(cè)器主要有ECD、NPD、FPD等,色譜柱大多采用毛細(xì)管柱,檢測(cè)農(nóng)藥類(lèi)別有有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯及氨基甲酸酯等。
食品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)是指一次樣品處理采用一種或多種類(lèi)型儀器同時(shí)進(jìn)行幾十種,甚至上百種農(nóng)藥殘留檢測(cè)。我國(guó)20世紀(jì)90年代末由農(nóng)業(yè)部環(huán)保所引進(jìn)美國(guó)農(nóng)藥多殘留快速掃描檢測(cè)技術(shù)(MRSM)并結(jié)合中國(guó)國(guó)情進(jìn)行了改進(jìn)。該技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單,節(jié)省溶劑,檢測(cè)速度快,檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),檢測(cè)農(nóng)藥品種多達(dá)200余種。使用檢測(cè)設(shè)備為2臺(tái)氣象色譜儀,1臺(tái)液相色譜儀。其氣相色譜儀采用雙FPD和雙ECD檢測(cè)器及極性不同的雙柱同時(shí)測(cè)定,定量更準(zhǔn)確,定性更可靠。
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